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气相色谱法 用Carbowax 20M和SE-30柱毛细管气相色谱法分别氯化的醋酸甲酯、丙酸甲酯和丁酸甲酯——(Korhonen,I.O.O.),《Chromatographia》,1982,15,No8,505-508(英文) 《分析化学文摘》

1984.3 化学分析法 1.技术指标外观 粗永利网址为无色或淡黄色液体,ClCH2COOH含量 <= 3.0 % ,精永利网址为无色或淡黄色液体其含量>= 91%, ClCH2COOH含量<= 1.0 % ;

 2.查验方法 2.1试剂和溶液 2.1.1苯:分析纯; 2.1.2无水乙醇:分析纯; 2.1.3氢氧化钠:0.1mol/L NaOH标准滴定溶液; 2.1.4氢氧化钠:0.5mol/L NaOH溶液; 2.1.5硫酸: c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L标准滴定溶液; 2.1.6甲基红:0.1%乙醇溶液; 2.1.7酚酞:1%乙醇溶液。 2.2仪器 一般实验室用仪器。 2.3测定进程: A、游离酸的测定:准确称取2~3g试样(准确至0.0002g),参与预先放有30mL苯的250 mL分液漏斗中,然后参与20 mL蒸馏水,摇匀,静置分层,将水层放入到250 mL三角瓶中,参与3滴甲基红指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至黄色为结束。 游离酸含量(X1)按下式核算: c1·V1×0.0945 X1 = × 100 m 式中:c1——为0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的浓度; V1——试样中氢氧化钠标准溶液消耗的体积,mL; 0.0945——以氯乙酸计的毫克当量; m——试样重,g。 B、永利网址含量的测定:准确称取0.5~0.7g试样(准确至0.0002g), 参与预先放20mL无水乙醇的250 mL三角瓶中,待样品溶解后,准确移取20 mL0.5mol/L NaOH溶液,摇匀,静置15min,参与2滴酚酞指示剂,用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至无色即为结束。一起做空白试验。 永利网址含量(X2)按下式核算: c·(V1—V2)×0.1085 X2 = × 100 m 式中:c——为0.5mol/L硫酸标准溶液的浓度; V1——空白试验消耗的标准溶液体积,mL; V2——试样消耗标准溶液的体积,mL; 0.1085——永利网址的毫克当量; m——试样质重,g。 若有游离酸,核算永利网址含量应为: c·(V1—V2)×0.1085 X2 = ×100 —X1 ×1.15 m 式中:1.15——氯乙酸换算成永利网址的系数。 2.4 容许差 取平行测定效果的算术平均值为测定效果,永利网址平行测定效果的必定差值不大于0.4%,酸度平行测定的必定差值不大于0.2%。 3.反应原理: ClCH2COOCH3 + NaOH ——→ CH2ClCOONa + CH3OH 过量的NaOH用硫酸中和。

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